锌，铜和钴被发现在许多工业过程中（例如镀镍，电镀，和雕刻）和作为易加热熔化的合金，软钎料，用于蒸汽灯的电极，光电电池和镍-镉蓄电池的构成。然而，他们和其他重金属离子是非常有毒有害，甚至在低浓度下的植物和动物。1例如，二价的锌（Zn 2 +），铜（Cu 2 +），和钴（Co 2 +）离子可导致急性或慢性的疾病，如肝脏或肾脏问题。
光谱技术可以在痕量水平环境样品中确定金属离子，但他们在他们的敏感性和也被限制了基体干扰时的化学物质在分析过程中与目标分析物发生反应。因此，富集和/或离子的分离是必要的前痕量金属的浓度可以有足够的准确度和精确度来测量。
固相萃取（SPE）是一种高效，敏感，廉价的技术，有选择地从环境样品中除去金属离子。2，成为更受欢迎，因为已经开发了新的高性能吸附剂材料。各种吸附剂，如Amberlite树脂，活性炭，纤维素，改性硅胶，聚合物树脂，和生物质，已被使用。3聚合物吸附剂有一些优点，例如成本低，制备简单，高孔隙率，高的表面积，稳定性在酸性或碱性介质，并选择性某些分析物。4,5
然而，为了增加聚合物吸附剂的选择性和吸附容量，配体或螯合剂被用于固相萃取之前获得的金属螯合物。和我的同事用柱色谱法研究聚苯乙烯的有效性移植物在选择性地除去锌-甲基丙烯酸乙酯共聚物（PGEM）2 +，铜2 +和Co 2 +从水样离子。这消除了需要螯合剂和/或配位剂，并减少了可能的污染和干扰可能产生的。络合剂或螯合剂可能丢失重复使用，但使用PGEM允许吸附剂可以重复使用很多次。
我们首先确定了最佳的酸度，样品的流速，和样品的体积恢复的被分析物（参见图 1 - 3）。我们包装干燥PGEM 0.5克成在两端堵塞的玻璃棉小部分的玻璃柱。每个循环之前，将柱预处理通过在工作pH值通过空白的解决方案。通过重力作用下的列中的样品溶液流动。
我们还考虑了洗脱液的类型，研究试剂，各种洗脱液和要恢复的卷的最大分析。我们使用的盐酸（HCl）和硝酸（HNO 3）的解决方案，并发现2M HNO的那5毫升3回收超过95％的分析物。
图1。
pH对二价锌的回收率（锌的效果2 +），铜（Cu 2 +），和钴（Co 2 +）从水溶液中的离子。
表1中。
表1中。
分析性能和重金属分离的最佳条件。
| 的Cu2 + | 锌2 + | 合2 + | |
|---|---|---|---|
| pH值 | 5.0-6.5 | 5.0-7.5 | 5.5-8.0 |
| 树脂的量（mg） | 500 | 500 | 500 |
| 洗脱液体积（2M HNO 3，毫升） | 5 | 5 | 5 |
| 温度 | 环境 | 环境 | 环境 |
| 洗脱液流速（毫升·分-1） | 4 | 4 | 4 |
| 样品流速（毫升分钟-1） | 3 | 4 | 4 |
| 最大样品体积（ml） | 800 | 1000 | 1000 |
| 富集系数 | 160 | 200 | 200 |
| 检出限（μgl-1） | 1.24 | 0.82 | 0.68 |
| 树脂的吸附容量 | 5.2 | 6.8 | 7.5 |
图2。
的样品流量对锌的回收率的影响2 +，铜2 +和Co 2 +水溶液中。
图3。
样品体积对锌的回收率的影响2 +，铜2 +和Co 2 +水溶液中。
分离的Zn 2 +，铜2 +和Co 2 +用三个试验溶液各含0.1mg离子-1的一种金属离子物质。我们通过这些通过色谱柱，调整到最佳的实验条件之后。在该列中的树脂所吸附的离子洗脱的2M HNO5毫升3解决方案，它具有4毫升分钟的流速-1。我们用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定的离子。优化的实验参数和其他数据列于表1。
模型的解决方案，这是我们通过在3毫升的流速柱测试的建议富集过程-1。然后，我们漂洗柱子用10ml水，并用对接枝聚合物所吸附的金属离子的2M HNO5毫升3的解决方案。在重新使用前，将柱系统用水清洗，并通过将工作的pH值的水溶液预处理。
在大约50用途再次检查吸附剂的能力，没有发现显著的变化。获得的富集因子由下面的公式（也被称为富集因子或PF）：PF =（V S / V ë），其中V S是预浓缩溶液的体积（800毫升对Cu 2 +和千毫升为锌2 +和Co 2 +），和V ê是洗出液（5ml）溶液的体积。我们发现油站160，200，和200对Cu 2 +，锌2 +和Co 2 +，分别。我们计算检测限（LOD）为锌2 +，铜2 +和Co 2 +为0.82，1.24，和0.68μgl -1，分别。分别使用含有锌，铜，钴离子和各种量的可能干扰离子（它们的硝酸盐或氯化物盐）的5μg的合成50毫升的解决方案。结果表明，超过1000毫克升的-1常见离子（钾，钠，钙，镁，氯化物，溴化物，和硫酸）和10毫克升-1银，镍，锰（II），铅（II）中，铝和铁（III）和铬（III）离子有被分析物的定量回收无显著干扰（> 95％）。
综上所述，PGEM共聚物容易再生的多个吸附-解吸循环与吸附特性重现性好，给人的优点使用时。此外，PGEM共聚物可提供较高的富集因子，高容限为干扰离子，以及分离/富集与测定铜的检出限低2 +，共2 +和Zn 2 +离子在水样中采用原子吸收光谱法痕量水平。此材料是稳定的，时间大于50个循环，并且可以安全使用的替代吸附剂来分离的微量金属不同样品中。在进一步的研究中，我们将综合多功能PGEM支持的配体的铟和铊从各种样品的富集。
哈伦Ciftci
化学系阿希Evran大学
哈伦Ciftci发表了关于从环境，生物和食品样品分离微量金属的测定和分析方法的文章。
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